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Normas | RMN Lab Unicamp

Normas para Utilização dos Equipamentos de RMN

 

  1. Objetivo

Este conjunto de normas tem por objetivo definir as regras básicas para utilização dos equipamentos do Laboratório de Ressonância Magnética Nuclear (RMN) do Instituto de Química da UNICAMP (IQ-UNICAMP). Visam também orientar os usuários quanto a seus direitos e deveres e assegurar que os equipamentos sejam utilizados com responsabilidade e de forma correta, evitando que ocorram prejuízos causados por imperícia ou por mau uso dos recursos do Laboratório.
 

  1. Acesso ao Laboratório de RMN

Todos os alunos de pós-graduação e pesquisadores qualificados, do IQ-UNICAMP e de outras instituições de ensino e pesquisa do estado de São Paulo que queiram utilizar os equipamentos de RMN poderão ter acesso ao laboratório mediante a um cadastro que será feito pelos responsáveis pelo laboratório.

Para o cadastro, é necessário fornecer informações como nome, número do registro acadêmico (RA), e-mail, nome do orientador, grupo de pesquisa, instituição de pesquisa, dentre outros.

Qualquer mudança dos dados cadastrais (por exemplo, mudança de orientador ou grupo de pesquisa) deverá ser imediatamente comunicada aos responsáveis pelo Laboratório. Deste modo, o registro de cada usuário estará sempre atualizado.

 Após o cadastro do usuário, o mesmo terá acesso ao Laboratório de RMN por meio da leitura biométrica de sua impressão digital. O leitor biométrico (Figura 1) está localizado ao lado da porta A8-104 e tem por objetivo controlar o acesso dos usuários durante e após o horário de expediente do laboratório.

Figura 1. Leitor biométrico de controle de acesso ao laboratório.

Todos os acessos ficam registrados no sistema para efeito de controle e cada usuário será responsabilizado caso permita o acesso indevido de usuários não autorizados.

Avisos contendo instruções sobre segurança e riscos envolvidos ao trabalhar no laboratório de RMN estão espalhados por todo o laboratório (Figuras 2 e 3). Deste modo, os usuários deverão seguir estritamente estas instruções para sejam evitados acidentes e danos aos equipamentos.

Figura 2. Aviso de segurança afixado no laboratório, relacionado ao campo magnético e aos pulsos de radiofrequência.

Figura 3. Aviso de segurança afixado no laboratório, relacionado a procedimentos gerais em laboratórios de química.

3. Treinamento dos Usuários

Antes de utilizar qualquer um dos equipamentos disponíveis na sala, todo usuário deverá receber um treinamento que será ministrado pelos responsáveis pelo Laboratório de RMN. O dia e horário em que será dado este treinamento deverão ser acertados com os técnicos do laboratório, levando em conta a disponibilidade de equipamento e obedecendo ao horário de atendimento do laboratório.

Os treinamentos sempre serão ministrados pelos técnicos e quando necessário contando com a ajuda dos professores que coordenam a sala. Os usuários não devem sob hipótese alguma treinar novos usuários e/ou permitir que membros de seus respectivos grupos que não passaram por treinamento usem o equipamento.

Após ter recebido o treinamento para usar um equipamento, o usuário deverá assinar um termo de ciência e responsabilidade, em que se compromete a seguir as instruções recebidas e que se encontram disponíveis nos manuais de uso de cada equipamento. O/A orientador(a) ou supervisor(a) responsável também terá que assinar este termo confirmando que está ciente de que um membro de seu grupo foi treinado para o uso do equipamento.

Cabe ao usuário a responsabilidade pelo uso correto do equipamento e manutenção das condições de ordem e organização das Salas de Instrumentos Científicos. Danos causados ao equipamento por descuido, desleixo, uso inapropriado ou uso incorreto será de responsabilidade do usuário e de seu/sua orientador(a)/supervisor(a).

Quando ocorrerem falhas no funcionamento do equipamento, dentro do horário de expediente, os técnicos deverão ser avisados para tentar solucionar o problema, caso seja possível, ou para contatar o técnico do fabricante para efetuar os consertos necessários. Neste caso, os agendamentos serão cancelados até que seja corrigida a situação.

Quando a falha ocorrer fora do horário de expediente dos técnicos, um aviso deverá ser afixado junto ao equipamento para alertar os próximos usuários que o aparelho está inoperante.

Os usuários não devem tentar sanar as falhas que possam surgir durante o uso do equipamento, evitando assim o agravamento do problema. Caso esta instrução seja ignorada os custos envolvidos no conserto serão de responsabilidade do(a) usuário(a)/orientador(a).

A solicitação do cancelamento da reserva, por impossibilidade do uso do equipamento por motivos de erros, é de responsabilidade do usuário e deve ser realizada em até 24 horas úteis para os responsáveis pelo laboratório de RMN.


4. Sistema de Agendamento

Os alunos de pós-graduação e pesquisadores qualificados, do IQ-UNICAMP e de outras instituições, que queiram operar os equipamentos poderão agendar horários. O agendamento será realizado através do sistema online de agendamento do Laboratório de RMN do IQ-UNICAMP (www.agendamentormn.iqm.unicamp.br), disponível para usuários internos do IQ-UNICAMP. Para usuários externos o agendamento será realizado através do envio de e-mail (reservarmn@iqm.unicamp.br).

O Laboratório de RMN possui regras de agendamento que são aplicadas conforme a demanda e a necessidade dos usuários. Maiores informações podem ser obtidas diretamente com os responsáveis pelo laboratório, pelos telefones (19) 3521-0213 ou 3521-2093 ou por e-mail.

Para acessar este sistema (Figura 4) o usuário precisará de um cadastro e de uma senha para ter acesso à Intranet do IQ-UNICAMP, que são fornecidos pelo setor de informática do IQ.

Figura 4. Sistema de agendamento para uso do RMN.

O sistema de agendamento tem por objetivo permitir que os alunos reservem os equipamentos para realizar análises rápidas que lhes possibilitem acompanhar seus resultados. As análises que requerem muito tempo de uso do equipamento para sua realização deverão ser submetidas à fila de análise através do preenchimento da Ficha de Requisição de Análise que se encontram disponíveis no laboratório.

O espectrômetro de 250 MHz é o equipamento disponibilizado integralmente pra o autosserviço. No período de 9 h às 21 h, é permitido o agendamento de no máximo 20 minutos no período da manhã e 20 minutos no período da tarde/noite, totalizando no máximo 40 minutos por dia de uso do equipamento por usuário.

No período de 21 h até às 9 h do dia seguinte e nos finais de semana e feriados, os usuários poderem utilizar o 250 MHz para a realização de análises de longa duração. Nestes casos, o usuário pode reservar mais do que os 40 minutos/dia.

Nenhuma análise fora do sistema de automação deve ser executada sem que os responsáveis pelo laboratório tenham sido avisados com antecedência. Além disso, nenhum usuário está autorizado a usar equipamentos para os quais não foi treinado ou previamente autorizado.


5.Cobrança das Análises

Devido aos altos custos envolvidos na manutenção dos equipamentos institucionais, a partir do ano de 2017 se iniciou a cobrança pelo uso destes instrumentos. No caso dos equipamentos de RMN a cada agendamento feito pelos usuários o tempo de uso é computado para cobrança posterior.

Para evitar cobranças desnecessárias, o usuário que fizer um agendamento e que precisar por qualquer motivo cancelá-lo, deverá fazer isso no máximo até 30 minutos antes do início de seu horário agendado.

Para obter informações sobre o valor cobrado por hora de equipamento de RMN o usuário deverá consultar a Comissão de Pesquisa do IQ-UNICAMP.


6. Identificação das Amostras

Todas as amostras analisadas no Laboratório de RMN devem estar devidamente identificadas, a partir de etiquetas contendo as seguintes informações: nome do usuário, orientador(a)/supervisor(a) ou grupo de pesquisa, nome da amostra e solvente.

A Figura 5 apresenta um modelo de etiqueta que pode ser adotado pelos usuários do RMN. Este modelo contempla as informações mínimas, citadas anteriormente, que são necessárias. O campo identificado como “posição” deverá ser preenchido somente quando o usuário determinar em qual posição do amostrador automático sua amostra será inserida.

Assim, quando as amostras forem deixadas para que os técnicos do laboratório removam do equipamento, estes poderão através da consulta da etiqueta, saber a qual tubo do amostrador a etiqueta deverá ser devolvida.

Figura 5. Modelo de identificação de amostra.

Amostras não identificadas que forem deixadas no equipamento ou encontradas no laboratório serão descartadas e os tubos serão doados.

 

7. Requisição de Análise

Os usuários podem requisitar experimentos ao laboratório através das fichas de requisição de análise que são disponibilizadas no Laboratório de RMN. Estas fichas contêm os experimentos mais comuns relacionados à técnica de RMN, em solução e de amostras sólidas (Figuras 6).

Figura 6. Modelos de requisição de análises para amostras em (a) solução e (b) sólidas.

Idealmente, cada ficha deve se referir somente às medidas solicitadas para uma amostra.

No caso das amostras em solução é recomendado que o usuário faça antes uma checagem através do espectro de RMN de ¹H, para se certificar que o produto obtido está de acordo com o esperado. Somente após esta confirmação, poderá então requisitar os demais experimentos de caracterização que demandam mais tempo de equipamento.

As requisições de análise, primeiramente, passam por uma triagem na qual se determina em qual momento e em qual equipamento será realizada a análise.

Fichas deixadas no laboratório que não forem devidamente preenchidas e assinadas pelo(a) orientador(a)/supervisor(a) serão desconsideradas. Sempre que possível o usuário deverá fornecer a estrutura do composto a ser analisado. Quando não for possível fornecer a estrutura, o usuário terá que informar quais sinais espera obter, de modo que haja parâmetros para acompanhamento dos resultados.

Logo após o término das análises solicitadas, o requisitante deverá retirar suas amostras para que não acumulem no laboratório. O destino final dado a cada amostra, seja o descarte ou reuso, cabe ao requisitante. Amostras analisadas e não retiradas pelo usuário por mais de uma semana serão descartadas.

A análise de amostras que degradam facilmente ou que requerem cuidados especiais deve ser previamente agendada com os responsáveis pelo Laboratório de RMN.

8. Especificidades do Laboratório de RMN para análise de sólidos

É fundamental para o bom funcionamento das sondas de RMN que as amostras sólidas estejam na forma de pó fino e de fácil compactação. Quando a amostra apresenta partículas de elevada granulometria pode haver a ruptura destas durante a rotação, gerando um risco de quebra do rotor por desbalanceamento do conjunto amostra-rotor durante a análise. Os danos causados por estes fatores podem ser de alto custo.

Não serão aceitas amostras com quantidades inferiores a 0,09 cm³ quando empacotadas, pois contamos com sondas que fazem uso de rotores de 4 mm, com esse volume mínimo a ser preenchido. Quantidades de amostras inferiores a essa medida necessitarão de condições especiais de análise, que deverão ser previamente definidas junto aos responsáveis pelo Laboratório de RMN.

Será aceita apenas uma análise longa por usuário. Entende-se como análise longa, aquelas que demandam mais que 30 minutos de tempo de máquina. Geralmente estas análises compreendem núcleos pouco abundantes e pouco sensíveis, dentre eles ¹³C, ²⁹Si. Portanto, o usuário que solicitar uma análise de algum desses núcleos só poderá dar entrada em outra solicitação de análise após o término da primeira, esta nova solicitação de análise entra sempre no final da fila de espera.

Serão aceitas três análises rápidas por usuário. Entendem-se como análises rápidas, aquelas que demandam menos que 30 minutos

de tempo de máquina. Geralmente estas análises compreendem núcleos abundantes e relativamente sensíveis, dentre eles o ⁷Li, ²³Na, ²⁷Al, ³¹P, ⁵¹V, etc. Portanto, o usuário que solicitar três análises de algum desses núcleos só poderá dar entrada em outras solicitações de análises, após o término dessas, esta nova solicitação de análise entra sempre no final da fila de espera.

Cabe lembrar, que mesmo núcleos de análise rápida, como os citados acima, podem requerer análises longas, dependendo da quantidade dos mesmos nos compostos em estudo. Nestes casos, as solicitações de análises obedecerão às condições de análises longas.

É conveniente mostrar o seguinte exemplo para entendimento da classificação de amostras como sendo longas ou rápidas em função dos núcleos a serem medidos: Em uma amostra de 100 mg que contém 3% de compostos orgânicos, somente 1.1% dos núcleos de carbono (¹³C) são ativos a RMN, ou seja, nestas 100 mg apenas 0.03% da amostra é ativa a RMN, o que causa um tempo de análise acima de 24 h para que se possa detectar tal núcleo em um espectro com uma boa relação sinal/ruído, ou seja, tal amostra seria classificada como de longo tempo de análise.

Se numa requisição de análise constar vários núcleos, porém contendo um núcleo pouco sensível, será considerada uma análise longa e somente será aceita a entrada de uma amostra. Isto é, análises longas devem ser submetidas separadamente de análises rápidas.

9. Químicos do Laboratório de RMN

Os químicos responsáveis pelo laboratório tem como atribuições:

  • Realizar medições/análises utilizando os equipamentos do laboratório.
  • Processar e armazenar resultados de análises.
  • Calibrar equipamentos.
  • Realizar manutenção nos equipamentos.
  • Participar em atividades de apoio ao docente e/ou aluno e a central analítica.
  • Capacitar outros usuários na utilização dos equipamentos.
  • Elaborar manuais e/ou procedimentos.
  • Contatar e acompanhar manutenções realizadas por terceiros.
  • Gerenciar o uso dos equipamentos do laboratório por outros usuários.
  • Gerenciar limpeza e organização do laboratório.
  • Monitorar condições físicas do laboratório (temperatura, umidade, etc).
  • Gerenciar os bens alocados no laboratório.

O expediente dos químicos responsáveis pelo Laboratório de RMN é de segunda a sexta-feira, tendo início às 7h e término às 16h 30min, exceto em feriados e dias em que o expediente é suspenso, o que pode ser consultado através do calendário oficial da universidade.

Deste modo, o atendimento será feito somente dentro do horário de expediente. Em casos de emergência os órgãos responsáveis do IQ-UNICAMP entrarão em contato com os funcionários, caso haja a necessidade.

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